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凍干機干燥階段塌陷崩解溫度

點擊次數(shù):5017    更新時間:2016-03-11

   凍干機在升華干燥階段,隨著升華時間的增長,產(chǎn)品中會出現(xiàn)已干層和凍結層,這兩層之間的交界面是升華面,隨著升華的進行,升華界面不斷向減小凍結層方向移動,干燥層厚度逐漸增加。已干層產(chǎn)品結構應該是疏松多孔的,并保持在穩(wěn)定狀態(tài),以便凍結層升華出來的水蒸氣順利通過,是全部產(chǎn)品都能干燥良好。

   但某些已干燥的產(chǎn)品當溫度升高到某一數(shù)值時,會失去剛性,變成粘性,發(fā)生類似塌方的崩解現(xiàn)象,使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài),堵塞了凍結層產(chǎn)品水蒸氣升華逸出的通路,妨礙了升華的繼續(xù)進行。于是升華速率變慢,由擱板供給凍結層的熱量將有剩余,引起凍結層產(chǎn)品溫度上升,當溫度上升到共晶點溫度以上時,產(chǎn)品就會發(fā)生熔化或產(chǎn)生發(fā)泡現(xiàn)象,致使凍干失敗,這時的溫度叫崩解溫度。

   有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共晶點溫度,升華時只需要控制產(chǎn)品溫度稍低于共晶點溫度即可;有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共晶點溫度,這樣的產(chǎn)品應以控制崩解溫度為準,在較低的溫度下升華,勢必要延長干燥時間。產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的物性和保護劑的種類。混合物的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護劑時,應該選擇具有較高崩解溫度的材料,使升華干燥能在不太低的溫度下進行,以節(jié)省凍干時間和能耗,提高生產(chǎn)率,降低成本。

   上面我們共提到的溫度點有共晶溫度、崩解溫度和玻璃態(tài)轉化溫度。一般來說,崩解溫度Tc比共晶溫度Te稍高,也有少數(shù)產(chǎn)品崩解溫度Tc比共晶溫度Te低。共晶溫度Te比玻璃轉化溫度Tg高。一般Tc要比Tg20K左右。DSC是傳統(tǒng)的測定TeTg的方法,迅速、、樣品用量少、靈敏度高。Tc只能通過凍干顯微鏡測得。值得注意的是,有些物料沒有或不需要研究Tg,有些物料沒有Tc。這幾個溫度參數(shù)只與物料的成分、性質和加入的添加劑成分、性質有關,受工藝過程參數(shù)影響不大。對于具體物料,如果查不到需要的有關數(shù)據(jù),這時測試相關的參數(shù)是有必要的,而研究這些參數(shù)的測試方法和測試結果的正確性是很重要的。

 

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